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化學諾貝爾獎揭曉后--量子點連續(xù)流合成你做了嗎?

更新時間:2023-11-24      點擊次數(shù):1818

量子點(QD)是三維尺寸在2~10納米(10~50個原子)范圍內(nèi)具有尺寸可調(diào)特性的半導體納米晶體。由于其納米級尺度,它們表現(xiàn)出量子限制效應(yīng),從而產(chǎn)生顯著的光學和電學特性。量子點的特性可以通過顆粒大小、材料和成分進行調(diào)整。

鎘(Cd)基、銦(In)基、硫化鉛(PbS)、鈣鈦礦以及新興的硫銦銅(CuInS2)、砷化銦(InAs)、硒碲鋅(ZnTeSe)等量子點材料具有不同的帶隙,因而具有不同的吸收和發(fā)射光譜。由于量子點尺寸可調(diào)發(fā)光、能夠用單一光源激發(fā)多種熒光顏色、高亮度和長期光穩(wěn)定性等優(yōu)異性能,使其在生物傳感、藥物輸送、生物成像、LED和光催化等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。


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近年來,連續(xù)流技術(shù)越來越受到重視,在新材料領(lǐng)域取得了不少新的研究成果。采用連續(xù)流水相合成高發(fā)光AgInS2及AgInS2/ZnS量子點的優(yōu)勢:

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反應(yīng)原液制備

 

通過L-谷胱甘肽、InCl3和AgNO3準備了GSH/In/Ag混合原液,以Na2S或(NH4)2S為原料準備了硫前驅(qū)體原液,再由L-谷胱甘肽、Zn(OAc)2·2H2O和硫脲準備了ZnS殼增長原液。

 

連續(xù)流合成AIS和AIS/ZnS量子點:

 

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圖1:用于合成AIS核和AIS/ZnS核/殼量子點的方案

(P:泵;T:T型混合器,TR:管狀反應(yīng)器,BPC:背壓控制器,SC:樣品收集器)


在AIS核量子點合成中,以等體積的GSH/In/Ag原液和硫前驅(qū)體溶液為反應(yīng)原料,通過進料泵輸送至反應(yīng)器中,測試不同的反應(yīng)條件:溫度(80、100、120和150℃)、壓力(3、5和8bar)、停留時間(8、10、15和30min),并以(NH4)2S作為硫前驅(qū)體進行了相同測試。

在AIS/ZnS核/殼量子點合成中,將AIS核量子點和殼前驅(qū)體原液分別通過進料泵輸送至反應(yīng)器中,測試了如下反應(yīng)條件:溫度(100和120℃)、壓力(3和5bar)、停留時間(8、10和15 min)。

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圖2:在不同溫度(a)、反應(yīng)時間(b)、壓力(c)和不同硫前體(d)下獲得的AIS核量子點的紫外-可見吸收光譜

 

上圖分別表征了不同反應(yīng)溫度(停留時間8min、壓力3bar)、停留時間(溫度100℃、壓力3bar)、壓力(停留時間8min、溫度100℃)和硫前驅(qū)體種類(停留時間8min、溫度100℃)對合成的AIS納米晶核熒光性質(zhì)的影響。

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圖3:添加殼前體的量(a)、ZnS殼增長原液pH值(b)及AIS納米晶核種類(c)對AIS/ZnS核/殼量子點熒光特性的影響

 

上圖分別表征了不同的殼增長前驅(qū)體用量、ZnS殼增長原液pH值和AIS納米晶核種類對合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光性質(zhì)的影響。

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表1:改變不同的實驗參數(shù),AIS/ZnS核/殼量子點合成的匯總

 

上表為AIS/ZnS核/殼量子點不同的合成條件,其中以Zn(Ac)2為前驅(qū)體,在反應(yīng)溫度100℃、AIS核量子點和殼前驅(qū)體原液比例1:1、停留時間15min的反應(yīng)條件下,所得產(chǎn)物能達到最高83%的熒光量子產(chǎn)率。

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圖4:AIS核和AIS/ZnS核/殼納米晶體的透射電鏡圖

 

通過透射電鏡對所合成的量子點產(chǎn)物進行表征,AIS核量子點的平均粒徑為1.67±0.6nm,AIS/ZnS核/殼量子點的平均粒徑為2.35±0.8nm。

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  1. 作者通過流動化學水相合成法制備了AIS和AIS/ZnS核/殼量子點,該方法可確保高發(fā)光樣品合成的高重現(xiàn)性;

  2. 對連續(xù)流實驗參數(shù)進行了高效優(yōu)化,所合成的AIS/ZnS核/殼量子點熒光量子產(chǎn)率最高可達83%;

  3. AIS核量子點相對較高的熒光量子產(chǎn)率(平均32%)可歸因于供體-受體對的重組過程中缺陷態(tài)的高密度;

  4. 該連續(xù)流合成工藝非常穩(wěn)健,易于放大,可用于生產(chǎn)高發(fā)光、不含有毒重金屬的AIS/ZnS核/殼量子點并可應(yīng)用于照明、顯示和(生物)檢測等各種場景。

 

參考文獻:J. Phys. Chem. C 2022, 126, 48, 20524–20534

 

 

 

 

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